灰分，這一在熱分解或燃燒過程中殘留下來的非有機物質(zhì)，以其質(zhì)量或體積百分比的形式存在。它主要由礦物質(zhì)、氧化物以及金屬氧化物等成分構成，可能源自原料本身，也可能是在加工過程中被引入的。在材料科學領域，總灰分含量被視為控制產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵指標。事實上，多項產(chǎn)品標準都明確規(guī)定了灰分含量的上限，例如《埋地用聚乙烯(PE)結構壁管道系統(tǒng)第2部分：聚乙烯纏繞結構壁管材》（GB/T 1942-2017）就明確要求，在850℃±50℃的試驗條件下，管材及管件的灰分含量不得超過3%。因此，灰分含量的精確測定，成為了檢驗產(chǎn)品是否達標的重要環(huán)節(jié)。
在塑料制品中，灰分的測定是一個關鍵環(huán)節(jié)。通常，存在三種基本的測定方法：
方法A：直接煅燒法。此方法涉及燃燒有機物，并在高溫環(huán)境下煅燒殘留物，直至其達到恒重狀態(tài)。
方法B：燃燒后硫酸處理法。在有機物燃燒后，利用濃硫酸對無機殘留物進行處理，將其轉(zhuǎn)化為硫酸鹽。隨后，在高溫環(huán)境下再次煅燒殘留物，直至其恒重。
方法C：燃燒前硫酸處理法。這種方法需要將有機物與濃硫酸共同加熱至冒煙，之后有機物進行燃燒。最后，同樣在高溫環(huán)境下煅燒殘留物直至恒重。需注意，此方法特別適用于含有揮發(fā)性金屬鹵化物的有機物，但不適用于含硅或含氟聚合物的有機物。
在進行灰分測定前，務必準備好所需的試驗儀器，如坩堝、加熱源（如本生燈或馬弗爐）、天平、稱量瓶、干燥器及高效干燥劑等，并確保它們的性能特征能滿足試驗要求。同時，根據(jù)待測樣品的預計灰分含量，準備好足夠量的試樣，以確保能夠產(chǎn)生足夠量的灰分供試驗使用。對于灰分量較少的塑料產(chǎn)品，可能需要增加試樣量以確保試驗的順利進行。
首先，將坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在設定的試驗溫度下加熱至恒重，隨后取出放入干燥器中冷卻至室溫，并在分析天平上進行精確稱重。
接著，將預干燥或已知揮發(fā)物含量的試樣放入稱量瓶中稱量。若坩堝容量足夠，可直接在坩堝內(nèi)稱量試樣。對于體積較大的樣品，需進行適當處理以滿足稱量要求。
將稱量好的試樣按照要求放入坩堝中，在本生燈或其他合適的加熱源上緩慢加熱，使試樣逐漸燃燒。在冷卻后加入剩余試樣，并重復此操作直至所有試樣燒盡。
將燒盡的坩堝放入已預熱至規(guī)定溫度的馬弗爐中煅燒30分鐘，然后再次放入干燥器中冷卻，并在分析天平上稱重并記錄結果。如此反復煅燒，直至相繼兩次稱量結果之差不超過5毫克，即達到恒重狀態(tài)。
同樣首先按照方法A的步驟和進行操作。
冷卻后，用合適容量的移液管逐滴加入硫酸溶液，確保殘留物被潤濕，并加熱至不冒煙為止。在此過程中應避免劇烈沸騰以防灰分損失。
若冷卻后仍有微量含碳物質(zhì)，則加入1～5滴溶液，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止。隨后再次冷卻，并加入約5滴濃硫酸，同樣加熱至不冒白煙且過程中注意避免劇烈沸騰或大量冒煙導致的灰分損失。
冷卻后，加入1g～2g無水碳酸銨，并加熱至不再冒白煙為止。在此過程中應格外小心以防灰分損失。最后將處理好的坩堝放入預熱好的馬弗爐中，按照方法A的步驟進行后續(xù)操作。
首先，遵循方法A的步驟進行預處理。
將試樣放入坩堝中，通過移液管加入適量的濃硫酸，確保材料被潤濕。
隨后，用表面皿蓋住坩堝，在本生燈上以小火直接加熱，促使有機物分解。在此過程中，需細心調(diào)節(jié)表面皿，以便讓酸煙能夠順暢逸出，同時要確保含灰分物質(zhì)不會損失。
若試樣出現(xiàn)失去含灰分物質(zhì)的跡象，可將坩堝置于耐熱材料制成的孔板上，以小火加熱，使試樣僅冒煙而不燃燒。
若最初加入的試樣量不足以產(chǎn)生足夠的灰分，可在坩堝冷卻后再次加入部分試樣，并重復上述加熱過程，直至所有試樣均燒盡。在移去表面皿時，需確認無固體顆粒粘附其上。
若硫酸有蔓延至坩堝口的傾向，或因反應劇烈而存在試樣損失的風險，則可用濃乙酸與濃硫酸的混酸替代濃硫酸。但需注意，使用混酸前應征得相關方面同意，并在試驗報告中做出相應注明。
完成上述步驟后，再按照方法B的步驟和進行后續(xù)操作，以完成整個試驗過程。
在燃燒過程中，若試樣無法一次性燃燒，需在稱量瓶中逐次稱取適量試樣，并分次加入坩堝進行連續(xù)燃燒，直至所有試樣均燒盡。
選擇煅燒溫度和硫酸化處理方法時，應依據(jù)塑料的性質(zhì)及其可能含有的添加劑進行綜合考量。在確定試驗條件時，推薦選擇能在3小時內(nèi)達到恒重的條件，以確保試驗的高效進行。
實際檢測時，需參照各種材料的相關標準或檢測結果，以確定所需的試驗次數(shù)，從而確保檢測結果的準確性和可靠性。
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